氟碳鋁單板中pvdf含量如何檢測(cè)？
氟碳涂層樹脂中 PVDF 含量檢測(cè)方法
A.1. 范 圍
本方法適用于熱熔型氟碳涂層樹脂中 PVDF 含量的測(cè)定 。
A.2. 方法提要
熱熔型氟碳涂層體系熔點(diǎn) 隨 PVDF 含量減少而下降?；谠撛?，對(duì)不同已知PVDF含量的涂層進(jìn)行 DSC 測(cè)試，確定其熔點(diǎn)，得到熔點(diǎn)下降- -PVDF含量標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過(guò)測(cè)定樣品（熱熔型氟碳涂層）的熔點(diǎn)，就可在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出
相應(yīng)的PVDF含量。
A.3. 藥品試劑
a) 涂料用 PVDF 樹脂。
b) 丙烯酸樹脂（推薦用B44) 。
c) 異佛爾酮： 95 %。
d) 分散液配方 ：樹脂( PVDF+B44)/異佛爾酮 = 7/10(質(zhì)量比)；
PVDF與B44的質(zhì)最比分別為 5 5 , 6/4 , 7/3 , 8/2 , 9/1。
A.4. 儀器設(shè)備
a) 葉輪攪拌機(jī)： 0 3～000 r / min 。
b) 線棒：規(guī)格 44 µ m。
c) 鼓風(fēng)烘箱：多 255 °C 。
d) 示差掃描量熱儀 ( DSC) 。
e) 分析天平：精確到 0. 01 mg。
f) 溫度計(jì)： 0～100°C
A.5. 試驗(yàn)步驟
A.5.1. 制備分散液
a) 按配方稱取好藥品。
b) 將異佛爾酮置于容器中 ，安裝好攪拌設(shè) 備，開啟攪拌 ，轉(zhuǎn)速 1 500 r/ min。
c) 緩緩加入 B44 , 攪拌 24 比使之完全溶 解。
d) 將轉(zhuǎn)速升至 2 000 r/ m加 緩緩加入 PVDF , 加料完畢后攪拌 30 min, 此過(guò)程中控制分散液溫度<37℃ 。
A.5.2. 制備涂層
將表面潔凈的薄鋁板用夾子固定在平臺(tái)上，線棒擱置在薄鋁板的一端，與鋁板的縱向正交。
烘箱升溫至 245℃。
用一次性滴管吸取足量分散液，均勻滴加在線棒刮下方向一側(cè)與薄鋁板的間隙處，雙手各持線棒的一端，迅速刮下形成厚度均勻的液膜。
將薄鋁板放入烘箱中烘 12 min, 取出迅速在常溫去離子水中猝火。
A.5.3. DSC 測(cè)試
用單面刀片小心的將涂層 刮下，嚴(yán)禁帶入鋁屑。稱取
約 5 mg 樣品進(jìn)行測(cè)試。
從室溫按 10 ℃ / min 升至 220 °C , 恒溫 5 min, 然后按 10 °C / min 降至 40 貯 恒溫 5 min, 再按10 °C / min 升至 220 °C 。對(duì) PVDF 純樣及各不同 配比試樣進(jìn)行測(cè)試 ，每種測(cè) 五次平行樣 ，以五次平行樣的算術(shù)平均值作為各個(gè)配比試樣的熔點(diǎn) ，要求誤差不超過(guò) 0. 2 °C 。
A.5.4. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
以 PVDF 占樹脂質(zhì)量為橫坐標(biāo)，各配比熔點(diǎn)與 PVDF 純樣熔點(diǎn)之差為縱 坐標(biāo)作圖，得到熔點(diǎn)下降- PVDF 含量標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A.5.5. 樣品檢測(cè)
a) 用單面刀片小 心的將樣品涂層的 面漆刮下 ，嚴(yán)禁帶入底漆。按上述 DSC 測(cè)試方法測(cè)試熔點(diǎn)。
b) 求得試樣與純 PVDF 樹脂熔點(diǎn)之差，在熔點(diǎn)下降— PVDF 含量標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出相應(yīng)的 PVDF含量。
